作者：Mark Peplow, special to C&EN
该块中的所有小瓶是否都得到有效搅拌？ 图片来源：JACS Au
磁力搅拌板是化学实验室的中坚力量，在世界各地的反应中不知疲倦地转动搅拌棒。但俄罗斯的研究人员现在认为，这些值得信赖的设备可能是反应之间变化的重要来源，使程序更难重现（JACS Au 2025，DOI：10.1021/jacsau.5c00412）。
泽林斯基有机化学研究所的瓦伦丁·阿纳尼科夫 （Valentine P. Ananikov） 在他实验室的一名学生在氯仿中合成钯纳米颗粒时首次注意到这个问题。每个反应都会产生不同尺寸的纳米颗粒，这影响了它们在后续过程中的催化性能。
该团队决心找出这种不一致的根源，花了几个月的时间检查条件并纯化溶剂和试剂，但没有成功。即使在同一搅拌板上的样品瓶中同时运行六次相同的反应，也会产生不一致的结果。“我们最终得出的结论是，小瓶在搅拌器上的位置会影响结果：产量、反应速率和纳米颗粒大小，”Ananikov 说。
他的团队系统地研究了其他反应中的这种效应，在搅拌板上混合了不同位置和高度的多个反应。这些变化显着改变了搅拌棒的移动方式——有时它会自由旋转，而有时它会磨到容器的侧面或完全停止。
例如，在制备碳基钯催化剂的反应中，板上的某些位置导致形成 1-2 nm 的窄尺寸范围内的颗粒;其他则导致 2-9 nm 的宽分布。同时，使用商业钯催化剂的铃木-宫浦交叉偶联反应显示出 15-20% 的产率变化，具体取决于位置。反应容器之间也存在变化，具体取决于其形状如何影响搅拌棒运动。
在优化交叉偶联反应时，化学家通常会花费大量时间尝试一系列配体、溶剂、添加剂和温度，以确定最佳条件。但阿纳尼科夫说，如果这些试验的结果因激动性的变化而出现偏差，那么该程序可能远非最佳状态。
该团队使用镍颗粒绘制了六种不同型号的搅拌器上的磁场图，不出所料地发现最佳搅拌位置通常位于板的中间。
只需将烧瓶放在盘子中间即可！ 信用： Yang H. Ku/C&EN/Shutterstock
不过，这不就是化学常识吗？毕竟，每个本科生都被教导搅拌棒应该在容器中间自由旋转。阿纳尼科夫说，也许是这样——但化学家可能会马虎，在大学实验室里，发现多个小瓶堆放在搅拌板顶部的烧杯内，它们的搅拌棒可怜地抽搐，这是很常见的。
“他们提出了一个有效的观点。绝对值得强调，“Stoli Chem 创始人、化学工程师 Nikolay Cherkasov 说。该公司生产流动反应器和其他设备，切尔卡索夫此前开发了一种装有传感器的智能搅拌棒来监测反应。
切尔卡索夫同意阿纳尼科夫的观点，即量化搅拌速率在反应结果中的重要性是有用的，尤其是因为化学家通常认为均匀混合是理所当然的。但他指出，许多反应对激荡变化的敏感性不如阿纳尼科夫研究中的反应，而且他不相信这种变化对整个领域的可重复性有重大影响。
这项研究并不是阿纳尼科夫第一次尝试根除不可重复性。例如，在 2019 年，他证明搅拌棒污染可能会将不需要的催化金属纳米颗粒走私到反应中。在对搅拌板进行调查后，他建议研究人员应该定期在论文中包含搅拌速率和容器位置等细节，甚至发布其程序的视频。
阿纳尼科夫对来自世界各地的大约 200 名化学家进行了一项非正式的在线调查，许多人表示这种变化是完全正常的。事实上，大约一半的受访者表示，当反应根本无法重现时，他们并不感到惊讶。“但为什么我们要观察到 20% 的产量偏差并认为这是正常的呢？这太过分了！“他惊呼道，并补充说 5% 应该是可接受的限制。“化学，”他说，“应该是一门精确的科学。
